时间: 2024-07-20 22:30:29 | 作者: 油液类灌装
动植物油脂中的矿物油经皂化除掉油脂,别离以氧化铝净化除掉固有烷烃、环氧化除掉固有烯烃搅扰,随后以液相色谱-气相色谱联用仪(装备氢火焰离子化检测器)别离和测定,内标法定量。
a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂(30+70,体积比)b.间氯过氧苯甲酸溶液(200 g/L)
称取 2.0 g(准确至 1 mg)油脂试样至玻璃离心管中(固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质),参加10 μL 饱满烃/芳香烃矿物油混合规范作业溶液 I,然后参加 15 mL 氢氧化钾溶液,在 60 ℃下皂化反响 30 min(震动),直至溶液弄清;冷却至室温,向皂化液中参加15 mL 正己烷,充沛 振摇 5 min;再参加 10 mL去离子水,振摇、离心取上清液;随后再向残留的皂化液中参加 10 mL 正己 烷,重复提取1 次,兼并上清液,构成待用试液。2净化:将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱,净化去除饱满烃矿物油中的固有烷烃搅扰物,然后用25ml正己烷淋洗并搜集流出液A;对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml,构成待测样。3环氧化:将另一份待用试液转移至硅胶净化柱,用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱,搜集流出液B,对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化(用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃搅扰物)处理后构成待测样。4测定:将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪,在参照条件下进行测定,得到饱满烃和芳香烃矿物油的色谱图,别离以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物核算饱满烃和芳香烃矿物油的含量。
矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。一般,饱满烃和芳烃矿物油应在相同的保存时间段呈现。核算矿物油的峰面积时,首要积分核算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。
试样中饱满烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表明,依照(2)式核算:
Xi ——试样中饱满烃或芳香烃矿物油的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌,自1998年起被颁发德国计量校准服务(DKD,现更名为DAkks)资质,在小容量(0.1 μl – 10 L)校准技能方面具有数十年的经历。BRAND出产制作最广泛的的移液操作产品线,如分液器Dispensette®与移液器Transferpette® 和相关的塑料耗材,满意了生命科学实验范畴的广泛使用需求。
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